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norme sur étalonnage CPG et solvant extraction hydrocarbures

le  2-04-2016 à 14:36 #
Bonjour,

Je voulais savoir s’il y avait une norme qui induit le respect de certains points pour un étalonnage sur une CPG, je connais le R² qui confirme la linéarité de la droite, mais il y a-t-il d’autres choses ? J’ai entendu parler du biais?

Enfin, je me demande pourquoi pas mal de post sur Google disent que l'hexane est le meilleur solvant pour l'extraction des hydrocarbures, j'ai trouvé un des ses isomères l'isohexane qui est apparemment moins cher.

Merci de vos réponses
Re: norme sur étalonnage CPG et solvant extraction hydrocarbures
le  2-04-2016 à 16:21 #
Lorsque tu fais une gamme d'étalonnage, que ça soit en CPG, HPLC ou avec n'importe quelle autre méthode de chimie, il est très important de mesuré le R². Si tu ne connais pas la signification de ce terme, disons simplement qu'il traduit l'écartement de chaque point de ta gamme par rapport à la droite tracée par ces mêmes points. Plus il est proche de 1, mieux c'est. Certaines normes t'imposent en effet un R² (par exemple 0,99).

Sinon, LA solution pour vérifier si ta gamme d’étalonnage est correcte, c'est d'effectuer des témoins, à partir de concentration connues. Généralement, les témoins sont achetés déja préparés par le fabricant, afin de minimiser les manipulations. Une dilution peut être nécessaire. Dans certains cas, il peut aussi être demandé de faire un "blanc", un témoin où on est certain que la molécule recherchée est absente.

Concernant le choix de l'hexane, mes études remontent à quelques années et je me suis donc renseignée sur internet :

"Le choix du solvant s’effectue en fonction de :
-sa solubilité : le composé à extraire doit être très soluble dans le solvant (pour pouvoir être extrait dans celui-ci). La solubilité du composé à extraire dans le solvant dépend de sa structure chimique : un composé polaire sera soluble dans un solvant polaire (eau, alcool), tandis qu'un composé peu polaire (limonène par exemple) sera soluble dans un solvant peu polaire (penthane, hexane, benzène). Elle dépend aussi de la taille et de la rigidité des molécules.
-son état physique : il doit être liquide à la température et la pression où l’on réalise l’extraction.
-sa température d'ébullition : elle doit être faible (pour que le solvant puisse être éliminé plus facilement).
-de plus, le solvant ne doit pas réagir chimiquement avec l'huile essentielle.
Le solvant le plus utilisé est l’hexane car il est très volatile. Le benzène et le dichlorométhane étaient aussi très courants mais ont été interdit du fait de leur toxicité : cancérigènes (cf Réglementation)." (voir ici pour la source)

Je pense que d'autres pourront certainement mieux t'aider que moi ^^
Re: norme sur étalonnage CPG et solvant extraction hydrocarbures
le  6-04-2016 à 23:10 #
Je te remercie pour ton aide et pour le temps que tu m'a consacré.
Je vois plus clair maintenant, donc un bon étalonnage c'est un r2 le plus proche de 1.

Je viens de voir que l'isohexane est en forme de y, alors que l'hexane est linéaire, il y aurait donc une différence des propriétés d'extraction entre les deux solvant ?
Re: norme sur étalonnage CPG et solvant extraction hydrocarbures
le  6-04-2016 à 23:29 #
Oui. Le r², c'est l'écartement de chaque point de ta gamme par rapport à la droite tracée par ces mêmes points. Donc si tu as un point (ou plusieurs) point très éloigné de la droite théorique, cette distance au ² va fortement diminuer ton r² ! Fait attention aux limites de certaines méthodes, qui ne peuvent doser que entre certaines valeurs. Dans ce cas, si les échantillons sont trop concentrées, effectues des dilutions pour que ces points rentrent dans la gamme (et si possible "au centre" de ta gamme et non au valeurs extrêmes).

Concernant les solvants d'extraction, je ne peux pas t'expliquer pourquoi l'un marche mieux que l'autre. Je pense que tu trouvera ta réponse en regardant les propriétés de chacun (comme tu l'a fait pour la forme). Surement aussi qu'un gentil chimiste confirmé sera de passage sur la toile et pourra t'aider !
Re: norme sur étalonnage CPG et solvant extraction hydrocarbures
le 10-04-2016 à 09:30 #
Comme l'a très bien dit MuMu_ :
Le choix d'un solvant d'extraction est très souvent fait de manière empirique.
Néanmoins, il y a quelques "règles" qui peuvent guider ce choix :

1. Si ta molécule-cible est hydrophile : l'eau est à considérer
2. Si ta molécule-cible est hydrophobe : un solvant organique doit être privilégié. Mais lequel ?
a. Si elle est polaire -> choix d'un solvant polaire (DCM, AcOEt, MeCN...)
b. Si elle est polaire -> choix d'un solvant apolaire (hexane, cyclohexane, heptane...)

Une fois la catégorie de solvant choisie, il faut affiner le choix. Une méthode de réflexion peut être basée sur le point d'ébullition de ta molécule-cible. Tu peux en effet, choisir un solvant plus léger afin de l'évaporer après extraction et garder dans ton ballon ton produit d'intérêt. Ou, à l'inverse, tu peux utiliser un solvant plus lourd et distiller ton produit.

Maintenant, concernant l'utilisation du nhexane au lieu de l'isohexane... la différence de polarité doit vraiment être à la marge ( proche de 0) et il n'y a que 8°C de différence de point d'ébullition... à mon avis le choix de l'un par rapport à l'autre doit être purement empirique.





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